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冷冻干燥机的隔板平整度对冻干样品实验的影响

时间:2021-12-08 18:04:53 作者:m6.com 点击:

冷冻干燥机的板层(物料隔板)是冻干机中的至关重要的部件之一。冻干周期中的预冻,升华干燥和解析干燥中涉及的制冷和加热都需要通过板层来完成。无论是使用西林瓶还是托盘,板层的平整度对自动进出料以及冻干工艺都有一定的影响。


一、导致板层不平整的主要因素 假设板层所源自的不锈钢板材本身没有质量问题,造成板层不平整的主要因素是所采用的焊接工艺。

焊接造成的板层不平整主要来源于两点:第一,焊接产生的应力;第二,焊接完成板层热疲劳难受性不佳。在国内制造商常用的焊接工艺中,塞焊,又称打空焊,由于加工简单,成本相对较低,在冻干机板层焊接中应用较为广泛。但是,此种焊接中会产生较大的应力,这些应力会在长期的使用种逐渐释放,导致板层变形甚至焊点泄露。


另一种常用焊接工艺为高温真空钎焊,该工艺较为复杂,虽然可以避免塞焊导致的焊点泄露,但是由于钎焊料和不锈钢板材的热膨胀系数差异较大,板层热疲劳难受性不佳。在冻干过程中,板层需经受-40°C至40°C(若有蒸气灭菌过程,则至120°C)的反复温差变化,在使用两年以后,钎焊层有开裂起鼓的风险。第三种,储能电阻焊工艺工艺复杂,对加工冻干机设备要求较高,国外制造厂商使用较多。但是,由于焊接品质无法检查,焊接点极易出现虚焊,在经过反复高低温变化后,板层依然有开裂起鼓的风险。


二、板层平整度对冻干工艺的影响 1. 托盘冻干 冻干机的板层如果不平整,对托盘冻干的影响会比较明显。 在升华干燥和解析干燥过程中,热量一般以三种形式传递给容器:直接接触,气体分子碰撞和热辐射。 由于西林瓶底部和板层之间通常存在一定的孔隙,因此,气体分子碰撞热传导是西林瓶冻干中的主要热传导方式。假设托盘和板层接触面完全平整,那么直接接触热传导则为托盘冻干中的主要热传导方式。当板层不再不平整时,传热方式则从直接接触变为直接接触附加气体分子碰撞。这一转变将导致托盘传热系数的下降。 当板层和托盘的间距S增大时,一个特定真空度下的传热系数α会出现明显下降。在冻干通常所采用的真空度范围内(0.1 – 0.3 mbar),当间距S超过2 mm时,传热系数α的下降将趋于平缓。假设一个冻干工艺中的真空度设定在0.27 mbar,那么托盘在S=0 mm至S=2 mm之间的传热系数可根据计算得出。 当托盘和板层间的间距增加到1 mm时,托盘的传热系数就下降到S=0时的50%以下。传热系数的下降导致的直接后果就是升华干燥中产品温度的降低和升华干燥所需的时间延长。需要注意的是,S=0.5 mm至S=2 mm的传热系数是假设板层和托盘完全无接触,这种情况在实际应用中显然不可能出现。 为了更贴近实际情况,可以假设搁板于托盘间有30%的区域由于板层的不平整没有完全接触,升华干燥的条件为:搁板温度设置在0°C,真空度设置在0.27 mbar,产品固含量为2%,升华干燥所需时间为135小时。利用数学模型可计算出结果,可见当托盘于板层的间距增加到0.5 mm,1 mm和2 mm时,移除产品中所有的冰所需的时间分别增加了11%,15%和33%。这不仅意味着生产成本的提高,而且如果没有合适的判定升华干燥终点的方法,同时忽视了板层平整度带来的升华速率的下降,很有可能导致冻干机整个批次产品的发生回溶,继而成为废品。


2. 西林品冻干 对于西林品冻干来说,由于每个瓶体均为独立,板层的不平整不会导致托盘冻干中的传热效率下降的问题。但是,如果板层不平整的问题较为严重,则有可能导致在冻干机自动进出料的过程中发生倒瓶,从而影响整个冻干流程。


三、总结 ;欣谕冻干整理文献总结由此可见,板层为整个冻干机系统中至为重要的一个部件,其平整度直接影响到生产的效率和产品的质量,哪怕几毫米的偏差都有可能导致严重的后果,因此,合适的板层焊接工艺显得尤为重要。相对制药行业以及科研要求高的冻干实验就必须选择一款对设备制造严谨的企业最为关键,一个好的冻干机生产厂家决定一台好的冻干设备的产生,更加决定后期冻干实验及生产的冻干样品的品质。